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熱失重分析儀
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熱重分析儀
熱重分析儀原理
熱重分析儀（Thermo Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)，（如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類(lèi)：動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。 熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱(chēng)為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
最常用的測(cè)量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度，并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個(gè)力又與線圈中的電流成比例，因此只需測(cè)量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。
評(píng)價(jià)聚合物熱穩(wěn)定性最簡(jiǎn)單、方便的方法，是做不同材料的TG曲線并畫(huà)在一張圖上比較。右圖測(cè)定了五種聚合物的熱重曲線，由圖可知，PMMA、PE、PTFE都可以完全分解，但熱穩(wěn)定性依次增加。PVC穩(wěn)定性較差，第一步失重階段是脫HCl，發(fā)生在200～300℃，脫HCl后分子內(nèi)形成共軛雙鍵，熱穩(wěn)定性提高(TG曲線下降緩慢)，直至較高溫度約4200℃時(shí)大分子鏈斷裂，形成第二次失重。PMMA分解溫度低是分子鏈中叔碳和季碳原子的鍵易斷裂所致，PTFE是由于鏈中C-F鍵鍵能大，故熱穩(wěn)定性大大提高。聚酰亞胺PI由于含有大量的芳雜環(huán)結(jié)構(gòu)，需850℃才分解40％左右，熱穩(wěn)定性較強(qiáng)。
熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說(shuō), 只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。熱重法所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕，高溫分解，吸附 /解吸附，溶劑的損耗，氧化 /還原反應(yīng)，水合 /脫水，分解，黑煙末等，目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括：
無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解； 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過(guò)程； 固態(tài)反應(yīng)； 礦物的煅燒和冶煉； 液體的蒸餾和汽化； 煤、石油和木材的熱解過(guò)程；含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定； 升華過(guò)程； 脫水和吸濕； 爆炸材料的研究； 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究； 發(fā)現(xiàn)新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的測(cè)定； 表面積的測(cè)定；氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究； 反應(yīng)機(jī)制的研究。